4  检验规则③
4.1  医用氧由生产厂的质量检验部门进行出厂检验，生产厂应保证所有出厂的医用氧合格。
4.2  瓶装医用氧气按批量抽样。一个操作班连续生产的为一批。在每批产品中随机抽取2% 的样品进行检验。当批量少于100瓶时，抽取样品数不得少于2瓶；多于200瓶时，抽样不得少于5瓶。
    当检验结果有一瓶不符合本标准任何一项要求时,则应在同批产品中重新加倍抽样检验。重新检验结果仍有任何一项指标不符合本标准要求时，则该批产品不合格。
4.3  液态氧从每个充装容器的液相取样，蒸发为气态后检验。若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，该产品不合格。
4.4  用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。
5  试验方法
5.1  氧含量的测定
5.1.1  方法和原理
    氧含量的测定采用铜氨溶液吸收法。取100mL样品气在吸收瓶中和吸收液接触，氧经反应被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。
5.1.2  试剂和材料
  氯化铵：分析纯；
  氨水：分析纯，25.0×10-2～28.0×10-2(m／m)水溶液；
  蒸馏水：本试验方法所用水均符合GB／T 6682三级水的规定；
  混合液：将600g氯化铵溶于l000mL蒸馏水中，加入1000mL氨水，混合均匀；
  真空活塞脂；
  铜丝圈：用直径为1mm符合GB／T 14953要求的T2号铜丝，绕于直径5mm的棒上，然后取下剪成10mm长的小段。
5.1.3  仪器
    氧气分析仪如图1所示，量气管和吸收瓶加工图见附录B(提示的附录)。
5.1.4  准备工作
    将氧气分析仪的各部件，如图1用橡皮管连接起来，给三通活塞涂上真空活塞脂。
    用铜丝圈装满吸收瓶，往水准瓶里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。
    调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。
5.1.5  测定
转动三通活塞，使之与吸收瓶相通，降低水准瓶，将吸收瓶中的残留气体导人量气管中
转动三通活塞，使量气管与大气相通，升高水准瓶，使液体充满活塞支管顶端。关闭三通活塞。
    通过连有橡皮管的减压阀从氧气瓶内采样，采样应符合GB 6681的规定。先用较大气流吹除阀门及管道0.5min，再调至分析所需流量吹洗1min。
    将通着样品气的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞，使样品气稍微超过量气管零刻度．立即用手指压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。把水准瓶的液面与量气管的零刻度对齐，微松压紧的橡皮管，使量气管中的液面至零刻度时再压紧。
    转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。
    小心而充分地振荡仪器3min，打开三通活塞，将气体慢慢地返回量气管，当吸收液刚进入量气管时关闭活塞，举起水准瓶，使其液面和量气管里的液面对齐，这时量气管里液面相应的刻度即为试样中氧气的体积百分含量。
    使量气管里未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%为止。
    注. 1.必须经常注意加满铜丝圈，使样品气充分与铜丝接触。
        2.吸收液在吸收数十个样品气后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。
5.1.6  结果处理
    同一样品两次测定结果之差不应超过0.05％，其算术平均值为最后测定结果。
5.2  水含量的测定④
 
    按GB／T 5832.2的规定进行测定。
5.3  二氧化碳的测定
5.3.1  试剂和溶液
    氢氧化钡：分析纯，5×10-2(m／m)水溶液(吸收液)。将5g氢氧化钡溶于100mL水中，迅速用密滤纸过滤溶液，并保存在用塞子密闭的瓶子内。塞子插入一根玻璃管，另一端与盛有氢氧化钠或氢氧化钾溶液的瓶子连接。
    蒸馏水或去离子水：为了清除其中的二氧化碳，将水煮沸30min，至放出大气泡。在冷却和保存时，要防止水受大气中所含二氧化碳的污染。
    氢氧化钠或氢氧化钾：分析纯，2×10-1(m/m)水溶液。
    碳酸氢钠：分析纯，4×10-4(m/m)水溶液。将0.04g碳酸氢钠溶于100mL水制成。
5.3.2  仪器
    分度移液管：容量1mL;
    孟氏气体洗涤瓶：额定容量100mL；
    气体流量计；
    量筒：容量10OmL。
5.3.3  准备工作
    将带有减压阀的医用氧气钢瓶与气体洗涤瓶以及气体流量计连接起来。
    用被分析的氧气吹除洗涤瓶1～2min。
5.3.4  测定
    往气体洗涤瓶内注入100mL澄清的氢氧化钡溶液。
    在15～20min内，让1 000mL氧气通过吸收液。
    在盛有100mL氢氧化钡溶液的气体洗涤瓶内加入1mL碳酸氢钠溶液制备成标准比浊溶液。
    用目视比色法比较吸收液与标准比浊溶液。若通过氧后的吸收液浊度不强于标准比浊溶液的浊度，则认为医用氧气中二氧化碳含量符合要求。
5.4  一氧化碳的测定
5.4.1  试剂和溶液
    氨水：分析纯，1×10-1(m/m)水溶液；
    蒸馏水或去离子水；
    硝酸银：分析纯，5×10-2(m／m)氨溶液。将5g硝酸银溶于100mL水中，在不断搅动下往溶液中逐滴加入氨溶液，直至残余物不再溶解，溶液过滤后，用暗色玻璃瓶密封避光保存。
5.4.2  仪器
    按5.3.2规定准备。
5.4.3  准备工作
    按5.3.3规定进行。
5.4.4  测定
    在30～35mm内，让2000mL氧气通过盛有100mL热的硝酸银氨溶液的洗涤瓶。观察溶液颜色，若仍然无色透明，说明分析试样中不含一氧化碳。
5.5  气态酸和碱含量的测定⑤
5.5.1  试剂和溶液
    蒸馏水或去离子水；
    盐酸：分析纯，0.01mol／L的溶液；
    60％的无水乙醇溶液；
    20％的无水乙醇溶液；
    甲基红指示剂：0.2％的无水乙醇溶液。将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇(60％)溶液制成；
    溴麝香草酚蓝指示剂：0.1％的酒精溶液。将0.1g溴麝香草酚蓝溶于100mL无水乙醇(20％)溶液制成。
5.5.2  仪器
    按5.3.2规定准备。
5.5.3  准备工作
    按5.3.3规定进行。
5.5.4  测定
5.5.4.1  甲基红指示剂法
    往三个有编号的气体洗涤瓶内各注入100mL水。
    往每个瓶内加入4～6滴甲基红溶液。
    用移液管往2号瓶加入0.2mL盐酸溶液，往3号瓶加入0.4mL盐酸溶液。
    在30～35min内，让2000mL氧气通过2号瓶内的溶液。
    将2号瓶的溶液颜色与1号瓶和3号瓶的溶液颜色加以比较。若2号瓶中溶液的颜色不同于1号瓶中溶液的黄色而呈粉红色，则认为医用氧气中气态碱含量符合要求；若2号瓶中溶液的粉红色淡于3号瓶中溶液的粉红色，则认为氧气中气态酸含量符合要求。
5.5.4.2  甲基红与溴麝香草酚蓝混合指示剂法
    取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3mL，加入400mL蒸馏水，煮沸5min．放冷。
    往三个有编号的气体洗涤瓶内各注入100mL冷却后的溶液。
    用移液管往2号瓶加入0.2mL盐酸溶液，往3号瓶加入0.4mL盐酸溶液。
    在30～35min内，让2000mL氧气通过2号瓶内的溶液。
    将2号瓶的溶液颜色与1号瓶和3号瓶的溶液颜色加以比较。若2号瓶中溶液的颜色不深于1号瓶中溶液的绿色，则认为医用氧气中气态碱含量符合要求；若2号瓶中溶液的颜色淡于3号瓶中溶液的红色，则认为氧气中气态酸含量符合要求。
    两种方法具有同等效力。
5.6  臭氧及其他气态氧化物含量的测定
5.6.1  试剂和溶液
    蒸馏水或去离子水；
    碘化钾：分析纯；
    可溶性淀粉：分析纯；
    淀粉与碘化钾的混合液：将0.5g碘化钾溶于95mL加热的水中，然后将0.5g淀粉与5mL冷水混合后，在搅动的情况将混合物慢慢注人沸腾的碘化钾溶液内，烧煮2～3min；
    乙酸：分析纯。
5.6.2  仪器
  按5.3.2规定准备；
5.6.3  准备工作
  按5.3.3规定进行。
5.6.4  测定
    往气体洗涤瓶内注入100mL新配制的淀粉与碘化钾的混合溶液，加入一滴乙酸。
    在30～35min内让2000mL氧气通过气体洗涤瓶。
    观察洗涤瓶中的溶液，若仍保持无色，说明被分析试样不含臭氧和其他气态氧化剂，则认为氧符合要求。
5.7  气味的测定
    通过嗅觉器官测定气味。微开瓶阀，若流出的氧气无异味，则认为产品符合要求。
6  包装、标志、安全⑥
6.1  包装容器
    充装、储运气态氧的气瓶应符合GB 5099和GB 11640的规定。
    充装、储运液态氧的容器应符合《压力容器安全技术监察规程》和JB 6897的规定。瓶装氧气在出厂前应检查瓶嘴、瓶阀螺纹连接处以及瓶阀阀杆处无泄漏，并戴上瓶帽和防振圈。
6.2  充装
6.2.1  气态氧
    气态氧充装应符合GB 14194的规定。充装医用氧的气瓶在首次充装或经水压试验之后对气瓶需进行加热抽真空处理。
    在确认气瓶内氧气温度与环境温度相等后，用不低于2.5级的压力表测量气体压力，在20oC时充装压力应为(15.0±0.5)MPa。
    在20oC、101.3kPa状态下，气瓶中气态氧的体积V2(m3)按式(1)计算：
  V2 = K × V3    ………………………………(1)
式中：K——氧气体积换算系数，见附录A(标准的附录)；
          V3——氧气气瓶的水容积，L。
6.2.2  液态氧
    液态氧充装应符合GB 14193的规定。
    液态氧的质量换算为20oC、101.3kPa状态下气态氧的体积V2(m3)，按式(2)计算：
       V2 = m×1000/1.331    …………………………(2)
式中：  m——液态氧的质量，t；
            1.331——氧气的密度，kg／m3。
6.3  标志
    氧气气瓶的钢印标记应符合《气瓶安全监察规程》的规定。
    氧气气瓶漆色标记应符合GB 7144的规定。
    氧气气瓶运输安全标志应符合GB 190的规定。
    包装医用氧的容器应标上黑色的“医用氧”字样。
6.4  安全
6.4.1  氧气气瓶的安全使用、运输和贮存应符合《气瓶安全监察规程》的规定。
    低温液体储存设备的安全使用应符合JB 6898的规定。
6.4.2  氧气是无色、无味、无嗅、无毒、不燃的气体，是强氧化剂，能助燃，存放氧气气瓶的库房严禁存放强还原性的气体，如氢等。存放时，氧气应与其他危险气体、腐蚀性物质隔离。
6.4.3  存放氧气瓶的库房要远离热源和火源，远离居民集中的生活区域。库房与有关建筑物的距离应符合GB 50030规定。库房的地面、屋顶、四周的围墙的材料具有良好的阻燃效果，配备良好的通风设施。
6.4.4  检修和工艺处理盛氧容器之前，必须用干净空气或氮气吹除所有内部空间，只有当容器中氧气的体积浓度降到23×10-2以下，才允许开始工作。
6.4.5  装医用氧气的容器，禁止用于充装其他气体，禁止进行可能污染其内表面和损害产品物理和化学指标的任何作业。
6.4.6  在富氧环境下(氧含量≥23×10-2)，不准使用明火。
6.5  合格证
    医用氧出厂时应附有质量合格证，其内容包括：产品名称；生产厂名称；生产日期和生产批号；氧气的数量(m3)、压力(MPa)或质量(kg)；本标准代号。
 
采用说明：
①增加了液态氧；②水分用露点表示；③增加了液态氧的内容，但未采用管道氧的内容；④只采用了露点法；
⑤增加了溴麝香草酚蓝指示剂法；⑥增加了液态氧，未采用贮存和运输时钢瓶内气体压力数据表4。
 
附  录  A
(标准的附录)
 
氧气体积换算系数K
 
 
 
 
 
  温度，oC
                                              压力，MPa
14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5 18.O
    -50 0.232 0.242 O.251 0.260 0.269 0.278 0.286 0.296 0.303
    -40 0.212 0.221 0.229 0.236 0.245 0.253 0.260 O.269 0.275
    -35 0.203 0.21l O.21 9 0.226 0.234 0.242 0.249 O.257 O.264
    -30 0.195 0.202 0.211 0.217 O.225 0.232 0.239 0.248 O.253
    -25 0.188 O.195 0.202 0.209 O.217 0.223 O.230 0.238 O.243
    -20 0.182 0.188 0.195 0.202 0.209 O.215 O.222 0.229 0.235
    -15 0.176 0.182 0.189 0.196 0.202 0.208 O．215 O.221 0.227
    -10 O.1 71 O.177 O.183 O.189 0.195 0.202 0.208 O.214 O.220
    -5 O.165 0.172 O.178 0.184 0.190 0.195 0.202 0.207 0.213
    O 0.161 0.167 0.172 O.179 O.184 0.190 O.196 0.201 O.207
    +5 0.157 0.162 0.168 0.1 74 0.179 O.185 0.190 0.196 O.201
    +10
  0.153
  0.158
  0.163
  O.1 69
  O.174
  0.180
  0.185
● 0.191
  0.196
 
    +15 O.149 0.154 0.159 O.165 O.170 O.175 0.180 O.186 0.191
    +20 0.145 0.150 0.156 0.160 O.166 0.171 0.176 O.181 0.186
    +25 0.142 0.147 0.152 0.157 O.162 O.167 O.172 O.177 0.182
    +30 O.139 0.143 O.148 O.153 O.158 O.163 O.168 0.173 0.177
    +35 0.136 0.140 0.145 0.150 O.154 0.159 O.164 0.169 O.173
    +40 0.133 0.137 0.142 O.147 O.151 0.156 0.160 0.165 O.170
    +50   0.127   0.132   0.136   O.141   0.145   0.149   0.154   O.158   O.163

附  录  B
(提示的附录)
量气管和吸收瓶的加工
 
B1  量气管加工图及其技术条件